Sulzer Innotec apoya a las divisiones Sulzer y clientes externos en análisis de polímeros con su moderno laboratorio y sus muchos años de experiencia en plásticos. Los siguientes ejemplos de proyectos de Sulzer Innotec muestran que en el análisis de polímeros hay que tener en cuenta muchos factores (como la composición del material, la fabricación de los componentes y las condiciones de funcionamiento) para descubrir las causas de las deficiencias y encontrar soluciones adecuadas para ellas.
Caso 1: ¿Qué tipo de componentes hay en el plástico?
Como resultado de la globalización, los materiales poliméricos y, en particular, los plásticos de alto desempeño que supuestamente tienen la misma composición están disponibles de diversos fabricantes. El precio del material desempeña un papel central en la elección del proveedor. La selección todavía no es fácil, sin embargo, porque las diferencias de calidad a menudo no son reconocibles a primera vista. A fin de garantizar que la calidad de los componentes siga siendo la misma, incluso después de un cambio de proveedor, se recomienda que los compradores realicen un análisis detallado del material de sustitución con antelación.
Las deficiencias que se producen en la operación pueden por tanto ser evitadas desde el principio.
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| Las micrografías ilustran claramente cómo los plásticos están compuestos de diferentes componentes |
Plásticos: una mezcla de componentes individuales
Por regla general, los materiales poliméricos están disponibles en forma de gránulos de materia prima, que se procesan adicionalmente mediante procesos de extrusión o moldeo por inyección. Los materiales de base poliméricos incluyen, por ejemplo, polietileno (PE), poliamida (PA) y polieteretercetona (PEEK). Con el fin de cumplir con los requisitos de rendimiento detallados para las piezas terminadas, se mezclan varios aditivos junto con el material base en un proceso de mezcla.
La materia prima terminada es por lo tanto la mezcla de:
• El polímero base
• Ayudas de proceso
• Agentes de refuerzo
• Retardadores de llama y envejecimiento
• Colorantes y otros materiales
La materia prima terminada es por lo tanto la mezcla de:
• El polímero base
• Ayudas de proceso
• Agentes de refuerzo
• Retardadores de llama y envejecimiento
• Colorantes y otros materiales
La composición del material de la materia prima es parte del know-how del fabricante del material respectivo y es un secreto cuidadosamente guardado debido al trabajo de desarrollo que entró en él.
Comparación de proveedores
Para un cliente externo, Sulzer Innotec comparó materiales PEEK modificados reforzados con fibra de carbono de dos proveedores diferentes. Para el producto final, que está sometido a cargas mecánicas y tribológicas elevadas, el cliente deseaba reemplazar los gránulos de alimentación del proveedor A por los gránulos más baratos del proveedor B. Se pidió a Sulzer Innotec que determinara si los componentes principales de los dos materiales eran cualitativa y cuantitativamente iguales.
Para empezar, se aplicaron métodos de prueba estándar de laboratorio al problema:
• Espectrometría de infrarrojos por transformada de Fourier (FTIR)
• Termoanálisis:
- Calorimetría de barrido diferencial (DSC)
- Análisis termogravimétrico (TGA)
- Análisis mecánico dinámico (DMA)
• Microscopía óptica
Los resultados de los análisis de FTIR mostraron una combinación óptima con el espectro de base de datos de PEEK para ambos gránulos de alimentación A y B. No se encontró ninguna indicación del supuesto lubricante de PTFE (Teflón) en ninguna de las materias primas mediante FTIR. Los resultados de las investigaciones termoanalíticas tampoco revelaron diferencias evidentes entre los pelets de los dos proveedores. Los dos picos de temperatura a aprox. 21 °C y 330 C para los dos materiales indicaron claramente la presencia de PTFE, sin embargo.
Con investigaciones adicionales (termogravimetría y microscopía óptica), podrían determinarse las proporciones relativas de PEEK, PTFE, fibra de carbono y grafito. La comparación entre las dos materias primas tampoco mostró diferencias aquí.
Lo mismo, pero no lo mismo Según los análisis, los gránulos de los dos proveedores deberían haber sido capaces de ser transformados en productos finales con propiedades equivalentes. Sin embargo, aunque se demostró que la composición cualitativa y cuantitativa de los dos materiales era la misma y aunque la fabricación de los productos finales se llevó a cabo utilizando los mismos parámetros de procesamiento, los productos obtenidos utilizando la materia prima B mostraron propiedades subóptimas: Estas partes exhibieron un comportamiento deslizante considerado insuficiente para la aplicación prevista.
Los analistas de materiales de Sulzer Innotec fueron capaces de descubrir la causa de esta discrepancia. Gracias a la microscopía electrónica de barrido (SEM) de los dos tipos de gránulos, ellos fueron capaces de detectar diferencias significativas de microescala entre los dos materiales. Mientras que en la materia prima A, la fase de PTFE (de color claro en la Fig. 1) estaba distribuida de manera relativamente uniforme y adquirió una forma esférica, en la materia prima B, el componente de PTFE apareció como aglomerados concentrados localmente parecidos a palomitas de maíz.
Comparación de proveedores
Para un cliente externo, Sulzer Innotec comparó materiales PEEK modificados reforzados con fibra de carbono de dos proveedores diferentes. Para el producto final, que está sometido a cargas mecánicas y tribológicas elevadas, el cliente deseaba reemplazar los gránulos de alimentación del proveedor A por los gránulos más baratos del proveedor B. Se pidió a Sulzer Innotec que determinara si los componentes principales de los dos materiales eran cualitativa y cuantitativamente iguales.
Para empezar, se aplicaron métodos de prueba estándar de laboratorio al problema:
• Espectrometría de infrarrojos por transformada de Fourier (FTIR)
• Termoanálisis:
- Calorimetría de barrido diferencial (DSC)
- Análisis termogravimétrico (TGA)
- Análisis mecánico dinámico (DMA)
• Microscopía óptica
Los resultados de los análisis de FTIR mostraron una combinación óptima con el espectro de base de datos de PEEK para ambos gránulos de alimentación A y B. No se encontró ninguna indicación del supuesto lubricante de PTFE (Teflón) en ninguna de las materias primas mediante FTIR. Los resultados de las investigaciones termoanalíticas tampoco revelaron diferencias evidentes entre los pelets de los dos proveedores. Los dos picos de temperatura a aprox. 21 °C y 330 C para los dos materiales indicaron claramente la presencia de PTFE, sin embargo.
Con investigaciones adicionales (termogravimetría y microscopía óptica), podrían determinarse las proporciones relativas de PEEK, PTFE, fibra de carbono y grafito. La comparación entre las dos materias primas tampoco mostró diferencias aquí.
Lo mismo, pero no lo mismo Según los análisis, los gránulos de los dos proveedores deberían haber sido capaces de ser transformados en productos finales con propiedades equivalentes. Sin embargo, aunque se demostró que la composición cualitativa y cuantitativa de los dos materiales era la misma y aunque la fabricación de los productos finales se llevó a cabo utilizando los mismos parámetros de procesamiento, los productos obtenidos utilizando la materia prima B mostraron propiedades subóptimas: Estas partes exhibieron un comportamiento deslizante considerado insuficiente para la aplicación prevista.
Los analistas de materiales de Sulzer Innotec fueron capaces de descubrir la causa de esta discrepancia. Gracias a la microscopía electrónica de barrido (SEM) de los dos tipos de gránulos, ellos fueron capaces de detectar diferencias significativas de microescala entre los dos materiales. Mientras que en la materia prima A, la fase de PTFE (de color claro en la Fig. 1) estaba distribuida de manera relativamente uniforme y adquirió una forma esférica, en la materia prima B, el componente de PTFE apareció como aglomerados concentrados localmente parecidos a palomitas de maíz.
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| 1) Sólo en las micrografías electrónicas de barrido puede observarse una diferencia entre los gránulos: La carga de PTFE (color claro) en el material A (izquierda) tiene una distribución diferente de la del material B (derecha). |
La diferencia con respecto a la apariencia del PTFE se puede rastrear hasta el uso de diferentes tipos de PTFE en las dos materias primas. Con este conocimiento, las deficientes propiedades deslizantes podrían ser explicadas de manera concluyente, y consecuentemente el cliente decidió contra un cambio de proveedor.
Caso 2: ¿Cómo se procesa el plástico?
Un cambio en los parámetros del proceso puede ahorrar costos de fabricación, pero también puede afectar negativamente a la calidad del componente. Con el fin de detectar deficiencias en la calidad, los analistas de materiales utilizan métodos de prueba que reaccionan sensiblemente a los cambios en los parámetros de procesamiento. Mediante programas modernos de simulación para modelar el comportamiento del llenado o la distribución de la temperatura y esfuerzos, se puede visualizar la fabricación de componentes de plástico y optimizar el procesamiento.
Con algunos componentes, como los plásticos transparentes, es fácil revelar parámetros de procesamiento desfavorables (2). Es más difícil analizar los parámetros de procesamiento de los componentes de larga vida de los plásticos de alto desempeño, como muestra el siguiente caso.
Sulzer Innotec investigó los defectos en los sellos de los motores refrigerados por agua, para los que se utilizaron anillos tóricos de silicona. Según la hoja de datos del fabricante del material, la silicona utilizada es resistente al agua y al vapor a temperaturas de funcionamiento inferiores a 130 °C. Sin embargo, se detectaron fugas en los sellos después de un período operativo de sólo seis meses (4).
Caso 2: ¿Cómo se procesa el plástico?
Un cambio en los parámetros del proceso puede ahorrar costos de fabricación, pero también puede afectar negativamente a la calidad del componente. Con el fin de detectar deficiencias en la calidad, los analistas de materiales utilizan métodos de prueba que reaccionan sensiblemente a los cambios en los parámetros de procesamiento. Mediante programas modernos de simulación para modelar el comportamiento del llenado o la distribución de la temperatura y esfuerzos, se puede visualizar la fabricación de componentes de plástico y optimizar el procesamiento.
Con algunos componentes, como los plásticos transparentes, es fácil revelar parámetros de procesamiento desfavorables (2). Es más difícil analizar los parámetros de procesamiento de los componentes de larga vida de los plásticos de alto desempeño, como muestra el siguiente caso.
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| 2) Las imágenes de la tapa de poliestireno tomadas bajo luz polarizada revelan esfuerzos residuales en el material, que se derivan del proceso de fabricación. Arriba derecha: punto de inyección. Abajo derecha: decoloración resultante de esfuerzo residual. |
Un pico de temperatura más pequeño proporciona la primera pista donde Sulzer Innotec investigaba dos anillos raspadores de aceite que se comportaban de forma totalmente diferente bajo las mismas condiciones de operación (3).
Un cambio en los parámetros de proceso tiene muchas consecuencias ...
Como el mercado para la industria de procesamiento de plásticos es muy competitivo, muchos fabricantes tratan de ahorrar costos en el procesamiento de materiales poliméricos. Como resultado de las variaciones en los parámetros de procesamiento (presión, temperatura, velocidad), es posible fabricar componentes de plástico con propiedades muy diferentes de los mismos materiales en la misma línea de producción.
Sin embargo, los cambios en los parámetros de procesamiento y / o las reducciones en los tiempos de ciclo pueden afectar la calidad de los productos finales. No es raro que surjan problemas con piezas de plástico sometidas a un esfuerzo elevado. Esto puede tener consecuencias para la pieza, particularmente durante la operación a largo plazo.
Un cambio en los parámetros de proceso tiene muchas consecuencias ...
Como el mercado para la industria de procesamiento de plásticos es muy competitivo, muchos fabricantes tratan de ahorrar costos en el procesamiento de materiales poliméricos. Como resultado de las variaciones en los parámetros de procesamiento (presión, temperatura, velocidad), es posible fabricar componentes de plástico con propiedades muy diferentes de los mismos materiales en la misma línea de producción.
Sin embargo, los cambios en los parámetros de procesamiento y / o las reducciones en los tiempos de ciclo pueden afectar la calidad de los productos finales. No es raro que surjan problemas con piezas de plástico sometidas a un esfuerzo elevado. Esto puede tener consecuencias para la pieza, particularmente durante la operación a largo plazo.
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| 3) Dos raspadores de aceite fabricados de forma idéntica de PPS se comportan de manera completamente diferente en su funcionamiento. El de arriba libre de daño y el de abajo, defectuoso. |
Mientras se trabajaba sin problemas, se encontró una rotura masiva en los bordes de los raspadores de la otra después de un corto tiempo de operación. Los resultados de las mediciones para ambos componentes produjeron curvas de fusión casi idénticas. Solo un pequeño pico entre 200 °C y 230 °C, el cual ocurrió a una temperatura más alta en el termograma del componente defectuoso, indicaba una pequeña diferencia entre los resultados termoanalíticos de los análisis de los dos componentes. Para el analista de materiales, esta discreta diferencia fue la primera pista que respondía a la pregunta de si la rotura se debía a la composición del material, el procesamiento o las condiciones de operación.
El presecado inadecuado condujo a la fragilidad.
En el caso del raspador, la anomalía detectada podría asignarse definitivamente al procedimiento de procesamiento. Otras investigaciones mostraron que el material inicial del raspador quebradizo tenía, de hecho, la misma composición, pero que el material había sido insuficientemente presecado antes de ser procesado. Debido a la humedad residual que estaba presente, el fabricante tuvo que cambiar los parámetros de procesamiento para producir raspadores que eran ópticamente perfectos. Este cambio dio lugar al pico mas alto de temperatura del raspador frágil fallado. Como se muestra en este ejemplo, el procesamiento de los componentes también debe tenerse en cuenta al explicar las deficiencias en los productos finales.
Caso 3: ¿Qué sucede con el plástico en la operación?
El análisis de los daños causados en operación es un desafío debido a los muchos factores que influyen, los cuales deben tenerse en cuenta.
Análisis de los daños causados en operación
Una serie de factores pueden conducir al fallo de las piezas de plástico en operación:
• Esfuerzos mecánicos (fluencia dependientes del tiempo y la temperatura y procesos de relajamiento)
• Esfuerzos térmicos
• Esfuerzos químico
El presecado inadecuado condujo a la fragilidad.
En el caso del raspador, la anomalía detectada podría asignarse definitivamente al procedimiento de procesamiento. Otras investigaciones mostraron que el material inicial del raspador quebradizo tenía, de hecho, la misma composición, pero que el material había sido insuficientemente presecado antes de ser procesado. Debido a la humedad residual que estaba presente, el fabricante tuvo que cambiar los parámetros de procesamiento para producir raspadores que eran ópticamente perfectos. Este cambio dio lugar al pico mas alto de temperatura del raspador frágil fallado. Como se muestra en este ejemplo, el procesamiento de los componentes también debe tenerse en cuenta al explicar las deficiencias en los productos finales.
Caso 3: ¿Qué sucede con el plástico en la operación?
El análisis de los daños causados en operación es un desafío debido a los muchos factores que influyen, los cuales deben tenerse en cuenta.
Análisis de los daños causados en operación
Una serie de factores pueden conducir al fallo de las piezas de plástico en operación:
• Esfuerzos mecánicos (fluencia dependientes del tiempo y la temperatura y procesos de relajamiento)
• Esfuerzos térmicos
• Esfuerzos químico
Como estos tres factores son interdependientes, no basta con evaluar su impacto operacional individualmente. El análisis se hace más difícil por las composiciones complejas y secretas de los compuestos de plástico. En particular, cuando se instalan los componentes de plástico regulares, no es posible juzgar si el material y el proceso fueron correctos o no. Por tanto, resulta difícil interpretar correctamente los resultados del análisis y atribuirlos a las condiciones de funcionamiento cuando sea necesario.
Sellos y anillos tóricas en aplicaciones de servicio pesado representan ejemplos típicos de este tipo de preguntas. El desempeño del componente no es sólo una cuestión de la geometría del sello y las termo dependientes propiedades mecánicas del material, sino también de los procesos termoquímicos que se producen en operación. Una rápida evaluación in situ de la situación es difícil, porque los factores causales influyen y no son obvios.
Sellos y anillos tóricas en aplicaciones de servicio pesado representan ejemplos típicos de este tipo de preguntas. El desempeño del componente no es sólo una cuestión de la geometría del sello y las termo dependientes propiedades mecánicas del material, sino también de los procesos termoquímicos que se producen en operación. Una rápida evaluación in situ de la situación es difícil, porque los factores causales influyen y no son obvios.
Sulzer Innotec investigó los defectos en los sellos de los motores refrigerados por agua, para los que se utilizaron anillos tóricos de silicona. Según la hoja de datos del fabricante del material, la silicona utilizada es resistente al agua y al vapor a temperaturas de funcionamiento inferiores a 130 °C. Sin embargo, se detectaron fugas en los sellos después de un período operativo de sólo seis meses (4).
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| 4) Las primeras inspecciones in situ proporcionan sólo pocas indicaciones de las causas de los defectos (por ejemplo, en estas juntas tóricas en un motor refrigerado por agua). |
Especialistas de Sulzer Innotec evaluaron la geometría del sello y la ranura del anillo tórico en el sitio y encontraron que estaban en orden, pero se detectaron un daño masivo a los mismos anillos tóricos (5).
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| 5) Las numerosas grietas en las juntas tóricas de silicona indicaban una causa termoquímica de la falla. |
La deformación de los anillos tóricos y las numerosas grietas a lo largo de toda la circunferencia indicaban la ocurrencia de un proceso de degradación térmica. Las pruebas de laboratorio realizadas con juntas tóricas no utilizadas permitieron demostrar que tanto el material como la calidad de fabricación podían ser excluidos como causas de la falla.
La humedad y el calor descomponen el plástico
Análisis más detallados finalmente llevaron a los analistas de Sulzer Innotec al camino correcto: El daño en los anillos tóricos se debió a una descomposición química de la silicona como resultado de las condiciones experimentadas en operación. La causa era un ambiente húmedo (hidrólisis) a una temperatura que era demasiado alta (significativamente por encima de 130 ° C). Por consiguiente, las macromoléculas del material del anillo tórico se fueron separando químicamente, resultando en cadenas moleculares mas cortas y la consiguiente fragilización del material. El proceso de degeneración podría ser reproducido en ensayos de laboratorio, ya que la degradación también se produjo sin la carga mecánica típicamente experimentada en la operación [6].
El cliente tenía dos opciones disponibles basadas en este resultado: O bien reducir la temperatura de operación en el área de las juntas tóricas por debajo de 130 °C, o reemplazar la silicona con un material elastómero más adecuado. Utilizando ensayos de envejecimiento desarrollados y realizados externamente, Sulzer Innotec pudo reducir las opciones y recomendar el mejor material de sellado posible (7).
El seguimiento de los sellos en uso confirmó los buenos resultados del laboratorio. Basándose en los resultados de Sulzer Innotec, se inició un importante cambio de material hacia un fluoroelastómero especial.
Es la interpretación correcta lo que importa. Como muestran los ejemplos anteriores, no es simplemente realizar las mediciones mismas que son difíciles en los análisis de plásticos; La interpretación de las mediciones requiere instintos casi detectivescos. Es particularmente difícil cuando no es posible analizar con precisión todos los parámetros requeridos. Con el fin de poder sacar las conclusiones correctas en cuestiones complejas, la experiencia interdisciplinaria en el área de la tecnología de plásticos, además de una estrecha y abierta cooperación con el cliente y una amplia experiencia en análisis de polímeros, es decisiva para el éxito.
Günter Dörner
Sulzer Innotec
guenter.doerner@sulzer.com
Sulzer Technical Review 2/2012
La humedad y el calor descomponen el plástico
Análisis más detallados finalmente llevaron a los analistas de Sulzer Innotec al camino correcto: El daño en los anillos tóricos se debió a una descomposición química de la silicona como resultado de las condiciones experimentadas en operación. La causa era un ambiente húmedo (hidrólisis) a una temperatura que era demasiado alta (significativamente por encima de 130 ° C). Por consiguiente, las macromoléculas del material del anillo tórico se fueron separando químicamente, resultando en cadenas moleculares mas cortas y la consiguiente fragilización del material. El proceso de degeneración podría ser reproducido en ensayos de laboratorio, ya que la degradación también se produjo sin la carga mecánica típicamente experimentada en la operación [6].
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| 6) El proceso de degradación podría ser recreado en el laboratorio: A la izquierda, un nuevo sello de silicona y, a la derecha, un sello de silicona envejecido y fragilizado por la exposición al vapor de agua a 140 ° C. |
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| 7) Se llevaron a cabo en el laboratorio ensayos de envejecimiento para la selección de un material de sellado adecuado. Color azul: adecuado; color gris: inadecuado. |
El seguimiento de los sellos en uso confirmó los buenos resultados del laboratorio. Basándose en los resultados de Sulzer Innotec, se inició un importante cambio de material hacia un fluoroelastómero especial.
Es la interpretación correcta lo que importa. Como muestran los ejemplos anteriores, no es simplemente realizar las mediciones mismas que son difíciles en los análisis de plásticos; La interpretación de las mediciones requiere instintos casi detectivescos. Es particularmente difícil cuando no es posible analizar con precisión todos los parámetros requeridos. Con el fin de poder sacar las conclusiones correctas en cuestiones complejas, la experiencia interdisciplinaria en el área de la tecnología de plásticos, además de una estrecha y abierta cooperación con el cliente y una amplia experiencia en análisis de polímeros, es decisiva para el éxito.
Günter Dörner
Sulzer Innotec
guenter.doerner@sulzer.com
Sulzer Technical Review 2/2012
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